用回流法測量cod含量
發布時間:2018-12-16 00:00:00來源:admin
回流法是目前國內外采用的標準方法。
取水樣50.0mL,25.0 mL K2Cr2O7標準溶液(1/6K2CrO7,0.2500mol/L,75.0mL濃H2SO4和1gAg2SO4),逐一放入500mL帶有回流冷凝管的磨口三角瓶中,加熱回流2h,冷卻后,用25mL蒸餾水洗滌冷凝管壁,水樣稀釋至350mL左右,加入試亞鐵靈指示劑,用(NH4)2Fe(SO4)2 標準溶液[(NH4)2Fe(SO4)2,0.2500mol/L]滴定至溶液由橙黃色經藍綠色漸變為藍色后,立即轉為棕紅色,即為終點。由(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的用量求出COD 值。
(1) 水樣中如有Cl-產生COD值,其反應
Cr2O72+ + 6 Cl- + 14 H+ == 2 Cr 3+ + 3 Cl2 + 7 H2 O
理論上Cl-的氧量為0.1128 gO2/gCl-,此情況下可加入HgSO4,使 Hg2+與Cl-生成可溶性絡合物,可消除干擾:
Hg2+ + Cl- D [HgCl]+
[HgCl]++Cl- D HgCl2
[HgCl2]+Cl- D [HgCl3]-
[HgCl3]-+Cl- D [HgCl4]2-
一般HgSO4/Cl-=14可獲得滿意結果。
(2) 硫酸銀作為催化劑,加快反應速度。
(3) 回流法的缺點:回流法需藥品量大,不經濟,氧化率低,占空間大,不能批量分析,且汞鹽、銀鹽用量大,既增加試劑費用,又帶來環境污染,因此可用密封法測定COD。
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